有机化学实验习题及解答(考研)

  

  下图是齐列熔点测定装置，请指出图中的错误，并说明理由。 答：该图有以下六处错误： 1.加热位置应在提氏管的旁测，以保证热浴体呈对流循环，温

  2.热浴体加入量过多。 3.温度计水银球应位于提氏管上下两交叉管口中间，试料应位 于温度计水银球的中间，以保证试料均匀受热测温准确。 4.试料加入量过多，使熔程增宽。

  (5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点 温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量， 测得的熔点偏高。 (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜

  预习课件的同时，又制作了有机化学实验习题及解答 课件，以全方面提高有机化学实验课的教学质量。 本课件将有机化学实验的习题分为以下五类： 思考题 实验操作题

  判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画×。 (1)熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。

  答：(1)× (2)√。 2. 判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画×。 (1)样品中含有杂质，测得的熔点偏低。

  4. 有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用场景范围如何？ 答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水

  5. 有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些 间接加热方式？应用场景范围如何？ 答：因为直接用火焰加热，气温变化剧烈且加热不均匀，易造

  答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳 定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体 中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸 腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

  后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至 使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

  污染热浴体。 6.塞子应用开口塞，以防因管内空气膨胀将塞子冲出；另一方 面便于观察温度。

  7. 如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中 的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注重的是什么？ 答：除去液体化合物中的有色杂质，一般会用蒸馏的方法，因 为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色

  答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则 可能转变为具有不一样熔点的其它结晶体。

  测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与 纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？ 答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充 当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。

  成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能会导致有机物的分解， 缩合，氧化等副反应发生。 间接加热方式和应用场景范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很 不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至

  100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点 高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250 ℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于

  答：学生实验中常常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝 管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管通常用于沸点低于 140℃的液体有机物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃ 的有机物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管通常用于回流反 应即有机物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果好)； 刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物 的分离操作中。 2. 何时用气体吸收装置？如何明智的选择吸收剂？

  炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意： (1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉； (2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。

  石。 2. 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不 能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

  孔塞固定在齐列管的中轴线上，试料位于温度计水银球的中部，水 水银球位于齐列管上，下交叉口中间部位。

  1. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没 加沸石怎么办？由于某一些原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，

  (1)热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。 (2)热浴的用量（以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜）。 (3)试料应研细且装实。 (4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=1~1.2 mm；长度L= 70~80

  有机化学实验教学经长期发展，已形成了独立 的教学体系。实验课的任务不仅是验证、巩固和加

  测得的熔点偏低。 (3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，

  其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加 大，测得的熔点数值偏高。 (4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转

  (1)在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升 高5℃为宜。 (2)样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。 答：(1)× (2)×。

  4. 判断下列叙述，对者画√，错者画×。 (1)熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。 (2)熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。 答：（1）√ （2）×。

  (3) ； 答：(1)过滤和洗涤速度快； (2)固体和液体分离的比较完全； (3)滤出的固体容易干燥。 画出减压过滤的装置图

  在重结晶过程中，一定要注意哪几点才能使产品的产率高、质量 好？ 答：1. 正确选择溶剂； 2. 溶剂的加入量要适当；

  (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； (5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。

  3. 重结晶操作中，活性炭起啥作业？为什么不能在溶液沸腾时加 入？ 答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。 (2)绝对不可以在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出， 造成产品损失。

  4. 重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶：

  酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按特殊的比例配制的饱和溶液等。 可根据被测物的熔点范围选择导热液，如： (1)被测物熔点140℃时，可选用液体石蜡或甘油(药用液体石 蜡可加热至220℃仍不变)。 (2)被测物熔点140℃时，可选用浓硫酸，但别超过250℃， 因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数； (3)被测物熔点250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液； 浓硫酸 ： 硫酸钾 = 7 ：3（重量）可加热到325℃；浓硫酸 ： 硫酸 钾 ＝ 3 ：2(重量)可加热到365℃；还可用磷酸(可加热到300℃)或硅 油(可加热到350℃)，但价格较贵，实验室很少使用。

  不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做 第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。 答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度 偏高。

  加入活性炭； 4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热； 5. 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度， 以确保晶形完整；

  答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随气温变化，即高温时溶解 度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；

  答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或 反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入 空气中会污染自然环境，此时要用气体吸收装置吸收有害化学气体。 选 择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以

  用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢 氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

  5. 重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？ 答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副 产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选 择合适的溶剂进行重结晶，其目的是获得最大回收率的精制品。 进行重结晶的一般过程是： 1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解 在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂 的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。 1 2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 3.趁热 过滤以除去不溶物质和活性碳。 4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留 在溶液里。 5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附 在晶体表面上的母液。

  3. 有机实验中，何时用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些 形式？ 答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：

  置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向挪动。 另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需 及时将产物从反应体系中分离出来，以保持比较高的产率。 蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装